Optimalizace metody vysokoúčinné kapalinové chromatografie s hmotnostně-spektrometrickou detekcí pro analýzu tetracyklinových antibiotik ve vybraných matricích

DSpace Repository

Login

Language: English čeština 

Optimalizace metody vysokoúčinné kapalinové chromatografie s hmotnostně-spektrometrickou detekcí pro analýzu tetracyklinových antibiotik ve vybraných matricích

Show simple item record

dc.contributor.advisor Vydrová, Lucie
dc.contributor.author Šopík, Tomáš
dc.date.accessioned 2015-07-24T12:29:41Z
dc.date.available 2015-07-24T12:29:41Z
dc.date.issued 2015-01-20
dc.identifier Elektronický archiv Knihovny UTB
dc.identifier.uri http://hdl.handle.net/10563/31998
dc.description.abstract V této diplomové práci byla vytvořena multireziduální metoda stanovení tetracyklinu, chlortetracyklinu hydrochloridu, oxytetracyklinu hydrochloridu a doxycyklinu hydrochloridu v mléce pomocí ultraúčinné kapalinové chromatografie s tandemovou hmotnostně spektrometrickou detekcí (UPLC-MS/MS). Pro izolaci vybraných reziduí z matrice (mléka) byla použita kapalinová extrakce s kyselinou trichloroctovou a McIlvainovým pufrem. Vzorek byl centrifugován a supernatant byl přečištěn použítím extrakce pevnou fází (SPE) s kolonkami OASIS? HLB. Vzorky byly analyzovány pomocí UPLC-ESI-MS/MS v módu skenování více fragmentových hmot (MRM). UPLC separace byla provedena na koloně C18 (3 x 50 mm, 1,8 m) s reverzní fází za použití gradientové eluce mobilní fází sestávající se z acetonitrilu a 20 mM kyseliny mravenčí. K detekci tetracyklinových antibiotik byl využit kvadrupólový hmotnostní spektrometr, přičemž ionizace byla prováděna elektrosprejem v pozitivním módu. Konfirmační metoda má přijatelné detekční limity a vybrané tetracykliny mohou být detekovány v koncentraci reziduí mezi 3,40-11,50 g-l-1. Metoda je validována v souladu s Evropskými požadavky na veterinární rezidua léčiv podle rozhodnutí komise 2002/657/ES. Výtěžnosti tetracyklinů v mléce byly v rozmezí od 80,2 do 93,8 % s relativní směrodatnou odchylkou ne větší než 7,3 % pro koncentraci 100 g-l-1. Stabilita tetracyklinů byla kontrolována za různých podmínek skladování při -8, +4 a +20 °C (a to jak za přístupu tak nepřístupu světla). Ve skutečnosti, tetracykliny nejsou stabilní molekuly a jejich epimerizace byla také hodnocena v této práci.
dc.format 130 s.
dc.format.extent 3608619
dc.language.iso cs
dc.publisher Univerzita Tomáše Bati ve Zlíně
dc.rights Bez omezení
dc.subject environmentální analýza cs
dc.subject tetracyklinová antibiotika cs
dc.subject residua cs
dc.subject extrakce SPE cs
dc.subject ultraúčinná kapalinová chromatografie cs
dc.subject tandemová hmotnostní spektrometrie cs
dc.subject UPLC-MS/MS cs
dc.subject environmental analysis en
dc.subject tetracyclines antibiotic en
dc.subject residues en
dc.subject extractions SPE en
dc.subject Ultra-High Performance Liquid Chromagraphy en
dc.subject Tandem Mass Spectrometry en
dc.subject UPLC-MS/MS en
dc.title Optimalizace metody vysokoúčinné kapalinové chromatografie s hmotnostně-spektrometrickou detekcí pro analýzu tetracyklinových antibiotik ve vybraných matricích
dc.title.alternative Optimization Method of High Performance Liquid Chromatography with Mass Spectrometry Detection for Analysis of Tetracyclines in Selected Matrix
dc.type diplomová práce cs
dc.contributor.referee Jančová, Petra
dc.date.accepted 2015-06-16
dc.description.abstract-translated A Ultra Performance Liquid Chromatography/tandem mass spectrometric (UPLC-MS/MS) multiresidue method for the simultaneous quantitative determination of tetracycline, chlortetracycline hydrochloride, oxytetracycline hydrochloride and doxycycline hydrochloride in milk has been in this Master´s thesis developed. For the isolation of the selected residues from the matrix (milk) was used liquid extraction with trichloroacetic acid and McIlvaine buffer. The sample was centrifuged and solid-phase extraction (SPE) with an OASIS? HLB column was used to clean up the sample extracts. The samples were analysed by UPLC-ESI-MS/MS with instrument operated in Multiple Reaction Monitoring (MRM) acquisition mode. The UPLC separation was performed on a reversed-phase C18 (3 x 50 mm, 1,8 m) column using gradient elution with a mobile phase consisting of acetonitrile and 20 mM formic acid. The tetracycline analytes were detected with a quadrupole mass spectrometer using positive ion electrospray ionisation. The confirmatory method has acceptable detection limits and the choicely selected tetracyclines can be detected at a residue concentration between 3,40 and 11,50 g-l-1. The method is validated according to the European requirements for veterinary drug residues according to commision decision 2002/657/ES. The recovery of tetracyclines from milk ranged from 80,2 to 93,8 % with relative standard deviations no larger than 7,3 % for concentration 100 g-l-1. The stability of tetracyclines was checked under various storage conditions at -8, +4 and +20 °C (both under dark and light exposures). Indeed, tetracyclines are not stable molecules and the epimerization phenomenon was evaluated in this work.
dc.description.department Ústav inženýrství ochrany životního prostředí
dc.thesis.degree-discipline Inženýrství ochrany životního prostředí cs
dc.thesis.degree-discipline Environmental Protection Engineering en
dc.thesis.degree-grantor Univerzita Tomáše Bati ve Zlíně. Fakulta technologická cs
dc.thesis.degree-grantor Tomas Bata University in Zlín. Faculty of Technology en
dc.thesis.degree-name Ing.
dc.thesis.degree-program Chemie a technologie materiálů cs
dc.thesis.degree-program Chemistry and Materials Technology en
dc.identifier.stag 38535
utb.result.grade A
dc.date.submitted 2015-05-14


Files in this item

Files Size Format View Description
šopík_2015_dp.pdf 3.441Mb PDF View/Open None
šopík_2015_op.docx 77.01Kb Unknown View/Open None
šopík_2015_vp.docx 75.76Kb Unknown View/Open None

This item appears in the following Collection(s)

Show simple item record

Find fulltext

Search DSpace


Browse

My Account